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總氮測定中的相關問題了解

時間:2022-12-09 10:47:41   訪客:4118

1、未加保存劑的情況下,水樣放置時間 
  分析總氮的水樣在采集時要加H2SO4,使PH≤2,水樣保存期為7天。那么水樣在未加保存劑的情況下,放置時間對測定結果有無影響呢?本次實驗在冬季進行,室溫平均溫度3℃左右。實驗水樣為配置好的標準樣品(1.16±0.09mg/L)和剛采回來的地表水水樣。

  實驗所取的水樣在未加保存劑的情況下,放置7天的總氮測定值均未變動太大。所配的標液的測定結果均在標樣范圍內(nèi)(1.16±0.09mg/L);所取的地表水樣7天的測定結果變化也很小,相對標準偏差在0~2.3%范圍內(nèi)。所以,水樣在未加保存劑的情況下,水樣放置7天時間內(nèi)對測定結果無影響。 
2、氧化后的放置時間 
  總氮分析水樣要在120~124℃消解30分鐘,冷卻至室溫才能進行比色,那么水樣消解氧化后放置時間長短對測定結果有無影響呢?本次試驗結合上述試驗一起進行了研究。選取的水樣同樣是標準樣品(1.16±0.09mg/L)和采集的地表水樣。消解冷卻后,在不同的冷卻時間下進行比色。 
  試驗比對結果表明,水樣消解冷卻后,在不同時間段下比色,各測定值總體上無明顯差異,標樣測定值均在真值范圍內(nèi),未知水樣的測定值相對標準偏差均小于5%。所以消解后放置時間對測定結果無影響。 
3、注意事項 
  本實驗在冬季進行,室溫為-2℃~7℃,氣溫高的情況下,試驗結果如何有待研究;所用純水為新鮮的純水;所用的堿性過硫酸鉀溶液為新配置的溶液;消解溶液配置時不能用高溫加熱來加速藥品溶解;每次比色前要充分搖均;選用干凈無破損的石英比色皿。


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